高效液相色谱法测定对枯基苯酚

摘要：报道了用高效液相色谱法测定对枯基苯酚合成液中对枯基苯酚的含量。用Copsil XB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5um），甲醇/水/醋酸（体积比90:8:2）为流动相，流速1.0ml/min，检测波长230nm。结果表明，对枯基苯酚进样量在1.6-32ug范围内线性关系良好（r=0.9995），平均回收率98%-101%，RSD不大于1.2%。该法操作简单，灵敏，准确，适合于对枯基苯酚生产过程控制分析和产品质量检测。

关键词：高效液相色谱法，对枯基苯酚，过程控制，品质控制

对异丙苯基苯酚又名对枯基苯酚，是一种重要的有机合成中间体。以它为原料可以制备非离子表面活性剂，胶粘剂，清漆，塑料，增塑剂等［1］。对枯基苯酚主要由a-甲基苯乙烯和苯酚在催化剂作用下合成。a-甲基苯乙烯是异丙苯法生产苯酚丙酮的副产物，来源充足。对枯基苯酚是a-甲基苯乙烯综合利用的主要途径之一。国内已有利用a-甲基苯乙烯合成对枯基苯酚的报道［2］，但关于对枯基苯酚的HPLC分析方法并不多见。笔者建立了用HPLC分离和分析对枯基苯酚的方法，可用于反应过程控制。

1 实验

1.1 仪器与试剂

waters2695液相色谱仪，EMpoweer色谱分析工作站；PHS-2型酸度计。

甲醇，AR；对枯基苯酚，自制；a-甲基苯乙烯；苯酚，AR。

1.2 色谱条件

美国Copsil XB-C18色谱柱（4.6×250mm，5um），，检测波长230nm；流动相：甲醇/水/醋酸（体积比90:8:2），流速1.0ml/min，灵敏度：0.1AUFS，进样量20ul。

1..3 实验方法

1.3.1 标准曲线绘制

称取0.4000g对枯基苯酚，用甲醇溶解定容于50ml容量瓶中，配成质量浓度为8g/l的标准液。准确移取，0.10，0.25,0.50,0.75,1.00,2.00ml标准液于10ml容量瓶中，用甲醇定容。按色谱条件由峰面积对浓度绘制标准曲线。

1.3.2 样品制备

准确称取一定质量的对枯基苯酚反应液，用甲醇溶解，流动相定容。超声波振荡，进样前用0.45um滤膜过滤。

2 结果与讨论

2.1 流动相选择

对枯基苯酚易在水系流动相中解离，因而影响峰形及保留时间。采用离子抑制技术，控制一定的酸度抑制解离，改善峰形。a-甲基苯乙烯为非极性物质，使流动相极性增加，因而在C18柱上的保留时间增大。考虑到尽可能缩短分析时间和过高酸度对固定相的不利影响，故以甲醇/水/醋酸（体积比）=90:8:2为流动相配比，以流速1.0ml/min; 为最佳流动相条件。在此条件下，产品及对照样品色谱图见图1

图1 对照样品和产品的色谱图

（a） 对照样品的色谱图；（b）产品色谱

1- 对枯基苯酚；2-苯酚；3-a-甲基苯乙烯环二聚体；4-a-甲基苯乙烯；5未知物

2.2 检测波长

以流动相作参比，在波长190-310nm范围内分别对a-甲基苯乙烯、苯酚、对枯基苯酚进行扫描。其最大吸收波长分别为220,254,nm；220-272nm；230,280nm。最终确定230nm为分析检

测波长。

2.3 回归分析和检测限

按1.3.1进行回归分析。回归方程为:A=959.8+31642.6C。式中A为峰面积，C为浓

度。相关系数r=0.9995。当信噪比（S/N）为3:1时对枯基苯酚检出限为10mg。

2.4 样品分析

随机取四份对枯基苯酚粗产品，按1.3.2进、行样品处理，在色谱条件下5次进样测定，并做加标回收实验，结果见表1

          表1 样品测定结果（n=5）

序号  测定值，%  RSD,%  加标量/ug  测定量/ug  回收率，%

F102  74.52      0.27   5.0        5.02       100.4

F203  80.40      0.80   10.0       9.89       98.9

F307  85.61      0.40   10.0       9.80       98.0

F402  69.41      1.12   15.0       14.80      98.6

3 结论

高效色谱法方法简单，结果准确。应用此法可实现对枯基苯酚生产过程控制分析及产品质量检验。

参考文献

1 洪仲芩. 化工有机原料深加工［M］. 化学工业出版社，

2 周群，张辉. 对枯基苯酚合成工艺［J］. 应用化学，www.htcee.com