高效液相色谱仪检测硫丹醇含量

　摘　要　以乙腈和水为流动相,检测波长213nm , ,采用液相色谱仪定量分析硫丹醇的有效成分。该方法对5 个样品的标准偏差分别为0. 0030 、0. 0023 、0. 0027 、0. 0030 、0. 0027 ;变异系数分别为0. 31 %、0. 23 %、0. 28 %、0. 31 %、0. 28 %;线性相关系数为0. 9995 ;平均回收率分别为99. 4 %、100. 3 %、99. 7 %、100. 8 %、99. 5 %。

关键词　岛津液相色谱仪  硫丹醇　高效液相色谱法　分析

1 　前　言

硫丹醇为农药硫丹生产过程的中间体,其化学

结构式为:

目前,国内外均没有用高效液相色谱法分析硫丹醇的报道。本文采用高效液相色谱法分析硫丹醇,具有简单、快速、准确等特点,准确度和精密度均达到定量分析的要求。因此,高效液相色谱法作为企业生产过程的质量控制方法是可行的。

2 　实验部分

211 　仪　器

岛津SPD- 10A 高效液相色谱仪,可变波长紫外检测器,色谱工作站;色谱柱:Copsil XB-C18 (250mm×4. 6mm i. d. ) ,内填5μm ;柱温:室温;过滤器: 滤膜直径0. 45μm。

212 　试　剂

乙腈: HPLC 级; 水: 二次蒸馏水; 硫丹醇标样: 已知含量99. 0 %;硫丹醇由某公司提供。

213 　液相色谱工作条件

流动相: 乙腈- 0. 48 %磷酸二氢钾溶液(70︰30)(V/ V) ;流量: 0. 8mL/ min ;柱温: 室温(25 ℃) ;检测波长: 213nm; 进样体积: 5μL ; 保留时间: 约10. 1min。对于上述液相色谱工作条件,可根据不同仪器的特点进行适当调整,以获得最佳效果。

214 　测定步骤

21411 　标准溶液的配制

称取标准品约0. 05g (精确到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流动相定容,置于超声波水浴槽中超声10min ,取出隆温至室温,用0. 45μm 滤膜过滤,滤液待测。

21412 　试样溶液的配制

称取样品约0. 05g (精确到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流动相定容,置于超声波水浴槽中超声10min ,取出隆温至室温,用0. 45μm 滤膜过滤,滤液待测。

21413 　测定方法

在上述工作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标准溶液,直至相邻2 针的峰面积变化小于1. 5 %时,按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。硫丹醇标样的相色谱图如图1 所示。硫丹醇试样的液相色谱图如图2 所示。

21414 　计　算

分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中硫丹醇峰面积的平均值。试样中硫丹醇的质量分数W1( %) ,按式(1) 计算:

W1 =m1 ×A2 ×Pm2 ×A1(1)

式中　A1 ———前后两针标样溶液中硫丹醇峰面积的平均值

A2 ———前后两针试样溶液中硫丹醇峰面积的平均值

图1 　硫丹醇标样液相色谱图

图2 　硫丹醇试样液相色谱图

m1 ———硫丹醇标样的质量, g

m2 ———硫丹醇试样的质量, g

P2 ———硫丹醇标样的质量分数, %。

3 　结果与讨论

311 　检测波长的选择

对一定质量浓度的硫丹醇标准溶液进行全波长扫描,其最大吸收波长在213nm 处,因此选择213nm 作为检测波长。

312 　流动相的选择

在分析过程中,为了得到较好的峰形,经多次配比试验,确定流动相为乙腈- 0. 48 %磷酸二氢钾溶液(70︰30) (V/ V) ,因其分析时间较短,峰形对称,保留时间适中,可使样品中有效成分及其杂质得到较好的分离。

313 　检测限及定量限

在上述工作条件下,以3 倍噪声作为检测限,检测限为3. 5mg/ L ;以10 倍噪声作为定量限,定量限为11. 7mg/ L 。