二手岛津LC-10A液相色谱仪在白酒中塑化剂检测方案

【 酒鬼酒塑化剂超标260% 毒过三聚氰胺可致肝癌 】号称天下第一酒的酒鬼酒，一直以酝酿湘西千年文化、传承湘西古老秘方自居，号称＂无上妙品＂。但让人无法想象的是，酒鬼酒却存在意想不到的致命危险。酒鬼酒的塑化剂含量竟然超标高达260%，毒过三聚氰胺可致肝癌。我公司二手岛津LC-10A液相色谱仪建立一个实验室白酒中塑化剂检测方案。

1、适用范围

适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。

2、净化

ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G）

a 活 化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；

b 上 样： 将500 mL样品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液弃去；

c 淋 洗： 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；

d 洗 脱： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解： 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后供HPLC分析。

e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整

3、色谱条件

色谱柱：Copsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (

流速：1.0mL/min 进样量：20μL 检测器：UV230nm 柱温：30℃

流动相：A：水 B：乙腈， 梯度

梯度设置

/min 0  10  15  23  24  33

A  50  10  0   0   50  50

B  50  90  100 100  50  50

本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。

4、 添加回收结果

分析物 添加水平(μg/L)  Recovery (% )  RSD(n*=3)/%

DMP 2 110.3  5.6

10 90.9  3.8

DEP  2 99.4  2.9

10 88.9  1.3

DPrP 2 98.7  1.5

10 89.1  1.0

BBP 2 82.6  1.5

10 76.3  3.0

DBP 2 98.4  1.6

10 97.1  2.2

DPP 2 74.7  6.4

10 68.3 5.6

DCHP 2 82.8  1.7

10 76.2  5.8

DHP  2 70.4  3.0

10 69.3  3.8

DEHP 2 74.3  1.9

10 71.9  2.5

n：平行样品的数量

1、 DMP 2、 DEP 3、 DPrP 4、 BBP 5、 DBP 6、 DPP 7、 DCHP 8、 DHP 9、 DEHP

本篇文章来源于 液相色谱仪分析食品中塑化剂（DEHP）

来源：赛析科技http://www.htcee.com